二氧丁腈的研气体中全制标准物质化碳三氟异

3.2 压力稳定性

由于本气体标准物质的氧化异丁研制充装压力较低，而且全氟异丁腈组分易于液化，碳中体标为了研制该标准物质在不同使用压力下依然稳定，全氟在本研究中设计了放压试验。腈气分别配制1％moL/mol、准物质10％moL/mol和30％mol/mol浓度点的氧化异丁研制混合气各1瓶，并且充分混合均匀。碳中体标然后将瓶内的全氟气体缓慢释放，测量并记录样品组分的腈气浓度测量值，见表2。准物质对于1％moL/mol和10％moL/mol的氧化异丁研制标准气体，测试的碳中体标压力点分别为1.5，1.0，全氟0.3MPa；对于30％moL/mol的腈气标准气体，测试的准物质压力点分别为0.5，0.4，0.3MPa。基于F检验法的结果显示在以上压力范围内各浓度的量值保持稳定，由此计算得到的压力稳定性的相对标准不确定度贡献分别是0.09％(1％moL/m01)、0.08％(10％moL/m01)和0.02％(30％moL/mo1)。

3.3 长期稳定性

标准物质的长期稳定性研究有2个方法，即经典稳定性评估和同步稳定性评估。对于1％moL/mol和10％moL/mo1的混合气，采用经典稳定性评估对配制的混合气进行长期稳定性考查。按照时间计划定期测量，研究测量值与保存时间的关系，通过趋势分析方法来评价长期稳定性及其不确定度贡献。结果显示在6个月内长期稳定性的不确定度贡献分别为0.18％和0.16％。

对于30％moL/m01的混合气，如果采用经典稳定性评估，需要对某瓶气体进行长期观察，按照预定的时间节点进行测量。因为混合气体充装压力只有0.5MPa，气瓶内气体在达到预期的时间点前已经耗尽的风险较大。所以采用同步稳定性评估对配制的混合气进行长期稳定性考查。

与经典法相比，同步法需要制备更多的考查样品，分别在第0、2、4、5、6个月分别配制30％moL/mol的混合气A、B、C、D、E。在第6个月以E为标准分别测量A、B、C、D，则A、B、C、D、E的保存时间分别为6、4、2、l、0个月。将测量值与各瓶气体的称量法获得值做比较，研究该差值与保存时间的关系，通过趋势分析方法来评价长期稳定性及其不确定度贡献。如果差值随保存时间增长逐渐负增长，说明组分在瓶内有长期吸附的影响，否则无此影响，稳定性较好。

测量结果见表3，浓度变化趋势不明显。按照趋势分析方法评价6个月内长期稳定性，其不确定度贡献为0.11％。

3.4 混合气特性量值的不确定度评价

本文所研制气体标准物质的特性量值采用称量法定值。根据JJF1344，特性量值的不确定度考虑3方面的来源：称量法配气引入的不确定度(U_grav.r)、压力稳定性引入的不确定度(U_lta,r)和长期稳定性引入的不确定度(U_lta,r)。具体数据见表4，其中U_grav.r的数据来源于图4，U_ps,r的数据来源于“3.2压力稳定性”部分，U_lta,r的数据来源于“3.3长期稳定性”部分。该混合气体特性量值的相对标准不确定度和相对扩展不确定度分别根据式(1)和式(2)计算获得，计算结果如表4所示。
 

从表4中可以看出，对于本文所研制的气体标准物质，在包含因子k=2时，对于不同浓度水平的全氟异丁腈，其相对扩展不确定度的数字均不超过0.5％。

4 结论

根据称量法制备气体标准物质的原理，成功研制了二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质。该标准气体的量值确定是基于称量法，可以有效溯源到国际单位制(SI)基本单位。稳定性研究显示该标准气体在6个月内的稳定性良好。在(1％～30％)moL/mol的特性量值范围内，该标准物质的相对扩展不确定度0.5％(k=2)，可以用于电气设备中全氟异丁腈与二氧化碳混合气体的量值检测和相关仪器的检定与校准。

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